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阿波罗 发表于 2008-4-22 19:01

提高结晶收率的办法(欢迎大家来发言)

1.可以加入对产品溶解性很差,但是和所用溶剂互溶的溶剂进去,加热使之澄清,再让其慢慢[wiki]冷却[/wiki].应该可以得到颜色较好的[wiki]结晶[/wiki].


2.可以在结晶一批后将母液蒸干,另加入新的结晶溶剂继续结晶。


3. 在结晶时, 最好不要先取出现有的[wiki]晶体[/wiki],这样损失很大, 而且一次反应出来的质量也不一样!最好是在晶体出来后,稍稍加热一定温度,但晶体还在,此时在搅拌下加入适当量的不良溶剂, 然后再缓慢降温到室温或0度,再过滤!用混合溶剂洗洗晶体!

wcrxy 发表于 2008-4-22 22:03

结晶的时候最好自然冷却,那样得到的晶型会好些~
第一次结晶完后,母液要浓缩再结晶,这样晶体的纯度可能会不如第一次,所以尽量第一次结晶完全些~
结晶的时候加入不良[wiki]溶剂油[/wiki]可能会使晶体包袱一些杂质,影响纯度~

李非拉 发表于 2008-5-28 15:17

首先你得把反应能做好,理想状态下大家都希望每步能100%转化,不行就只有精制了。溶解时间也要有考察,有的产品溶解时间长了,杂质就会增大包裹在产品里面!降温析晶要有梯度,否则,也会包裹杂质的!尽量分析把每个杂质的来源搞清楚了(LCMS,C谱鉴定杂质),就能在反应原料和反应上控制根源了。根源得到了控制就能减少重结晶,或者不结晶的可能性了。

镍缘 发表于 2008-7-4 10:16

在有晶形要求的生产中,析晶过程是非常关键的一部,也就是说过饱和度一定要控制好,温度、加料速度、搅拌速度等条件的控制要精确,否则一旦过多的晶核产生,就得不到理想粒度的结晶体。

bigallen 发表于 2008-9-5 16:47

母液套用还是比较常见的

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