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jncpharm 发表于 2008-3-14 16:35

油状物结晶方法（原创）

[size=3]在实验的过程中，相信大多数化学合成研究人员都碰到过产品呈油状，结晶困难的问题。现将本人在长期实验过程中的一些结晶的经验贴出来，与各位同仁共同探讨。[/size]
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[size=3]实验人员当然希望，自己的产品能够在单一溶剂中结晶，因此在选择结晶溶剂的时候，就要考虑产品及主要杂质的极性，尽可能选择一种对产品溶解度适中，对杂质溶解度较大的溶剂，同时最好是产品在溶剂中升温条件下和降温条件下的溶解度有较大的差异。[/size]
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[size=3]如果找不到合适的单一溶剂，那就要考虑混合溶剂。理所当然，上面所说的条件就是主要的考虑因素。[/size]
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[size=3]如果以上方法都解决不了问题的话，下面还有一些小技巧，往往能帮助你解决问题：[/size]
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[size=3]1）有些极性较强的产品，往往水溶性很好，微量水分的存在就会造成产品无法在溶剂中结晶。这时候就可以加入无水的溶剂，反复的蒸馏，利用水与溶剂的共沸，将水带干净，往往就能结晶。[/size]
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[size=3]2）极性比较弱的产品，往往在非极性溶剂中溶解性很好，微量非极性溶剂的存在就会造成产品无法结晶。这时候就可以加入无水的溶剂，反复的蒸馏，利用溶剂的共沸，将水带非极性溶剂干净，往往就能结晶。[/size]
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[size=3]3）[font=宋体][size=12pt]如果溶液冷却后不析出晶体而得到油状物时，可试一试将溶液重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人晶种，以加速晶体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。[/size][/font][/size]
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[font=宋体][size=12pt]4）如果产品极性较强，可以[font=宋体][size=10.5pt][size=3]试试用石油醚和此油状物共同碾磨，有时可得到产物晶体。[/size][/size][/font][/size][/font]
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[font=宋体][size=12pt][font=宋体][size=10.5pt][size=3]5）如果产品可以成盐，则[font=宋体][size=12pt]可以考虑成盐，然后溶于水，用有机溶媒洗涤除去杂质，再进一步考虑重结晶。[/size][/font][/size][/size][/font][/size][/font]
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[font=宋体][size=12pt][font=宋体][size=10.5pt][font=宋体][size=12pt]6）产品难于结晶，大多数时候是由于产品纯度不好。有时候也可以反其道而行之，[font=宋体][size=10.5pt][size=3]将产物溶在溶剂中，杂质析出，然后将溶剂蒸干，加入对产品溶解性差一些的溶剂来结晶。[/size][/size][/font][/size][/font][/size][/font][/size][/font]
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[font=宋体][size=12pt][font=宋体][size=10.5pt][font=宋体][size=12pt][font=宋体][size=10.5pt][size=3]7）过柱：这个大概是终极的解决办法了。[/size][/size][/font][/size][/font][/size][/font][/size][/font]
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[font=宋体][size=12pt][font=宋体][size=10.5pt][font=宋体][size=12pt][font=宋体][size=10.5pt][size=3]各位同仁如果有更多的解决办法，不妨贴出来共享。[/size][/size][/font][/size][/font][/size][/font][/size][/font]

wang8179 发表于 2008-3-14 18:31

谢谢，又学到东西啦。:)

jncpharm 发表于 2008-3-14 23:30

大家都把自己的经验拿出来交流交流啊

九十九点五 发表于 2008-3-16 17:03

:lol :lol 学经验．．．

cyr0916 发表于 2008-3-20 23:47

是自己實驗出來的嗎 很厲害 謝謝無私分享

ck1688cn 发表于 2008-10-4 11:18

想请教

你好,本人已经阅读您的文章数次,对于您在[wiki]结晶[/wiki]法的技术成就却又无私分享深感谢意! 想交个朋友吗>>>有些难题也想请教! 我是广州--白培文 13450444853

雪佛 发表于 2008-11-11 18:46

高手啊     谢谢无私贡献

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